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島津COD分析儀的測(cè)定原理

點(diǎn)擊次數(shù):5676  更新時(shí)間:2021-05-26
   COD是一種常用的評(píng)價(jià)水體污染程度的綜合性指標(biāo)。它是英文chemical oxygen demand的縮寫,中文名稱為“化學(xué)需氧量”或“化學(xué)耗氧量”,是指利用化學(xué)氧化劑(如重鉻酸鉀)將水中的還原性物質(zhì)(如有機(jī)物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水體受到還原性物質(zhì)污染的程度。
  測(cè)定原理:
 ?、胖劂t酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法 一、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。
  二、儀器 1 1.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置(電爐) 3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等。
  三、試劑 1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標(biāo)定) 4.硫酸-硫酸銀溶液
  四、.測(cè)定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)定 :準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
  五、測(cè)定: 取20mL水樣(必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量. 測(cè)定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
  六、計(jì)算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
  七、注意事項(xiàng)1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量化汞沉淀,并不影響測(cè)定。2、該方法測(cè)定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測(cè)定。3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。5、CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。)
 ?、谱贤馕辙D(zhuǎn)換方法
  常規(guī)有機(jī)物對(duì)紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理,用一束紫外光(UV)測(cè)定總的吸收(有機(jī)物+濁度),同時(shí)用另一束可見光(ⅥS)測(cè)定濁度吸收,經(jīng)計(jì)算機(jī)自動(dòng)處理后扣除了渾濁度的影響,最后得出準(zhǔn)確的純有機(jī)物的吸收,并推算出有機(jī)物的含量,通過固定的系數(shù)確定COD數(shù)字。
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